塵埃粒子計數(shù)器校準方法

塵埃粒子計數(shù)器是一種在潔凈領(lǐng)域應用廣泛的重要儀器，主要用于評定潔凈室潔凈度等級，還可用來檢測過濾器的過濾效率、潔凈織物的發(fā)塵量。使用的行業(yè)包含電子廠、藥廠、醫(yī)療器械廠以及檢測實驗室等等。塵埃粒子計數(shù)器是利用光的散射原理對空氣中的塵埃粒子數(shù)目和粒徑進行計量，

工作原理(圖1)：來自光源的光線被透視鏡組聚焦于檢測區(qū)域，塵埃粒子計數(shù)器通過采樣泵使采樣空氣通過該區(qū)域。當一個塵埃粒子(簡稱粒子)通過時，便把入射光散射一次，產(chǎn)生一個光脈沖信號，經(jīng)過放大、甄別，篩選出需要的信號，再通過計數(shù)系統(tǒng)顯示出來，電脈沖信號的高度反映粒子的大小，信號的數(shù)量反映了粒子的個數(shù)。主要關(guān)注的技術(shù)指標就是粒子的大小和個數(shù)。

 

 

 

 

 

粒子的大小可以溯源到標準粒子，通常采用聚苯乙烯塑料乳膠小球，可通過掃描電鏡等進行尺寸溯源。但是粒子的個數(shù)，很難有一個可靠的量值溯源方式。塵埃粒子計數(shù)器檢測到的粒子難以捕集，沒有有效的方式清點個數(shù)，也無法稱重。即使很好的執(zhí)行采樣的每一個步驟，不同塵埃粒子計數(shù)器的計數(shù)顯示仍然會有很大的不同。主要原因是各家塵埃粒子計數(shù)器在設(shè)計與性能方面存在差異，所以塵埃粒子計數(shù)器的校準一直以來是國內(nèi)外研究的熱點和難點。

 

1國內(nèi)外的校準方法比較

國外大量文獻提到了計數(shù)效率這一概念。所謂計數(shù)效率，即為塵埃粒子計數(shù)器顯示的

粒子數(shù)與從塵埃粒子計數(shù)器進氣口采樣氣溶膠中得到的標準粒子數(shù)的比值。將小可測粒徑<0.2μm的儀器歸為 a類，≥0.2μm的歸為 b類。a類粒子計數(shù)器是凝聚核計數(shù)器或具有不低于同等性能的類似計數(shù)器，以a類計數(shù)器為標準即可得到 b類計數(shù)器的計數(shù)效率，計數(shù)效率的具體指標：塵埃粒子計數(shù)器對于小可測粒徑下計數(shù)效率應子計數(shù)器的溯源問題同樣沒有解決，僅僅只是大家的默許認可，并未能成為基準。文獻同時提到了粒徑檔響應電壓，該方法需將多通道脈沖幅度分析儀連接到待檢塵埃粒子計數(shù)器的輸出端(前置放大器的輸出端或主要放大器的輸入端)。用標準粒子發(fā)生裝置產(chǎn)生適合不同粒徑的標準粒子的實驗用氣溶膠，分析不同粒徑檔對應的脈沖信號，做出脈沖頻率曲線，確定不同標準粒子的響應電壓。還提到了利用塵埃粒子計數(shù)器以比較法進行校準。

20世紀70年代，我國研制了國內(nèi)臺塵埃粒子計數(shù)器，開始了對塵埃粒子計數(shù)器以及校準方法的研究。1985年制定了gb6167.1~gb6167.2-85《塵埃粒子計數(shù)器性能實驗方法》，2009年進行修訂[6]。該標準主要參考國外的相關(guān)文獻，提出了計數(shù)效率、粒徑響應電壓以及比較法。對生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品出廠調(diào)試、產(chǎn)品質(zhì)量的提高有著非常積極的意義，但不適合計量檢定部門開展量值溯源(首先計量檢定部門的量值溯源工作是不允許拆卸被校準設(shè)備的)。

依據(jù)塵埃粒子計數(shù)器的量值溯源需求，1988年制定了jjg547-88《塵埃粒子計數(shù)

器》，利用多分散標準粒子檢定塵埃粒子計數(shù)器的粒徑分布準確性、單分散粒子測量離散度。該規(guī)程回避了直接對粒子濃度的檢定，采用分部法，其所有指標均為間接值。2008年經(jīng)過多年努力修訂了該規(guī)程，變更為jjf1190-2008《塵埃粒子計數(shù)器》[7]。該規(guī)范的主要技術(shù)指標包括外觀要求、絕緣電阻、電氣強度、自凈時間、流量誤差、計時誤差、重復性、粒徑分布誤差、粒子濃度示值誤差，覆蓋了該計量器具的基本性能，同時也考慮到檢定工作的科學性和可操作性等因素。該規(guī)范創(chuàng)新提出，用標準粒子發(fā)生裝置產(chǎn)生標準粒子氣溶膠，以精密塵埃粒子計數(shù)器作為標準器，校準一直以來回避但又極其重要的指標：粒子濃度示值誤差。塵埃粒子計數(shù)器校準的關(guān)鍵是標準粒子發(fā)生裝置、精密塵埃粒子計數(shù)器以及數(shù)據(jù)處理。

 

2氣溶膠發(fā)生裝置

氣溶膠的發(fā)生方式有液體霧化、懸濁液的霧化、固體粉末發(fā)塵和冷凝法。校準中選擇的是懸濁液的霧化。霧化含有已知尺寸的單分散標準粒子的液體懸濁液，是產(chǎn)生單分散標準粒子氣溶膠的簡單方法，目前應用普遍，通過干燥氣體去除噴霧后的液體就可以得到固

體標準粒子氣溶膠。單分散粒子采用的是聚苯乙烯乳膠球，球體的密度為 1.05g/cm3，所以其空氣動力學直徑僅僅略大于實體直徑2.5%。

標準粒子發(fā)生裝置的氣源建議使用壓縮泵，并配備足夠大的儲氣罐，這樣產(chǎn)生的氣流比隔膜泵穩(wěn)定。穩(wěn)定的氣源是確保標準粒子濃度穩(wěn)定的首要條件。空氣必須經(jīng) 0.1μm的超過濾器過濾，確保空氣中含有的粒子數(shù)可以忽略。過濾后的空氣分別進入兩條氣路內(nèi)，每條氣路都帶有調(diào)節(jié)閥，調(diào)節(jié)閥的質(zhì)量必須優(yōu)異，才可很好地控制流量，與標準粒子濃度的調(diào)節(jié)密切相關(guān)。一條氣路經(jīng)過噴嘴用于發(fā)生氣溶膠;另一條氣路經(jīng)過噴嘴，用于稀釋和干燥發(fā)生出的氣溶膠。兩路氣體混合后進入緩沖器，緩沖器的體積應該是被校塵埃粒子計數(shù)器的采樣流量的 2倍，這樣可以確保氣溶膠中標準粒子充分混合均勻(圖2)。

 

 

 

 

 

如具備條件，可在氣溶膠經(jīng)過采樣進入口被校塵埃粒子計數(shù)器前，先經(jīng)過沖擊器，將大的粒子去除，再經(jīng)放射源 kr85去除氣溶膠粒子上的電荷，隨后進入電遷移分析系統(tǒng)，在dma里，氣溶膠和大流量的保護氣一起保持層流狀態(tài)，水平流過。在中柱和dma外殼施加1000v左右的高壓，氣溶膠在高壓電場作用下，沿徑向朝中柱偏轉(zhuǎn)。氣溶膠撞擊到中柱上的位置與其粒徑大小有關(guān)。在固定電場電壓下，只有特定粒徑的粒子能偏轉(zhuǎn)到中柱上小孔位置并排出，形成該粒徑下的單分散性很好的氣溶膠，其他粒徑的粒子隨保護氣排出。這樣得到的單分散氣溶膠更純，更單一(圖3)。

根據(jù)我國目前的實際情況，在校準規(guī)范中規(guī)定流量穩(wěn)定性控制在±5%/8h，粒子測量的重復性不大于5%。可以看到，標準粒子發(fā)生裝置對塵埃粒子計數(shù)器的校準不確定度貢獻非常大，應該盡可能提高標準粒子發(fā)生裝置的重復性、穩(wěn)定性。

3數(shù)據(jù)處理

3.1重復性

使用標準粒子發(fā)生裝置進行重復性試驗，被校儀器進入正常工作狀態(tài)后先自凈。將0.5μm左右的單分散粒子稀釋液充分搖勻后，注入標準粒子發(fā)生裝置的噴霧頭中，霧化后粒子濃度控制在(4500-5500)個/28.3l。霧化后，按照儀器操作規(guī)程輸入到被檢粒子計數(shù)器。在粒子計數(shù)器正常運轉(zhuǎn) 5min后開始測定粒子濃度，連續(xù)采樣至少 10次。

 

 

 

式中cn為引用值，即為氣溶膠所在潔凈度等級的高粒子濃度值 10000個/28.3l。數(shù)據(jù)處理需要特別注意的是，無論校準多少流量的塵埃粒子計數(shù)器，分子中的數(shù)據(jù)都必須換算為個/28.3l，與分母保持一致 3.2粒子濃度示值誤差粒子計數(shù)器經(jīng)過預熱時間后，*行自凈。將0.5μm單分散粒子稀釋液通過標準粒子發(fā)生裝置產(chǎn)生穩(wěn)定的氣溶膠，輸入到相同流量的精密粒子計數(shù)器和被檢粒子計數(shù)器中，霧化粒子濃度控制在(4500~5500)個

/28.3l。在粒子計數(shù)器正常運轉(zhuǎn) 5min后開始測定粒子濃度，粒子計數(shù)器連續(xù)測 10次。

計算精密計數(shù)器 10次測量的平均值為 cs：

 

 

 

 

 

 

式中cn為引用值，即為氣溶膠所在潔凈度等級的高粒子濃度值 10000個/28.3l。同樣地，單分散粒子稀釋液粒子濃度控制在(45000-55000)個/28.3l，用上述方法，檢測并計算出粒子濃度示值誤差 yc，

 

 

 

式中cn為引用值，即為氣溶膠所在潔凈度等級的高粒子濃度值 100000個/28.3L。

這里的數(shù)據(jù)處理同樣需要特別注意的是，無論校準多少流量的塵埃粒子計數(shù)器，分子

中的數(shù)據(jù)都必須換算為個/28.3L，與分母保持一致。數(shù)據(jù)處理中會有校準人員提出，霧化粒子濃度控制在(4500~5500)個/28.3L時，采樣流量為 2.83L/min 的塵埃粒子計數(shù)器數(shù)據(jù)無法穩(wěn)定，認為濃度太低。實質(zhì)上，無論是校準 2.83L/min的塵埃粒子計數(shù)器還是28.3L/min的塵埃粒子計數(shù)器，此時標準粒子發(fā)生裝置發(fā)生的濃度是相同的(4500~5500)個 /28.3L。數(shù)據(jù)的不穩(wěn)定性，說明小流量的塵埃粒子計數(shù)器的綜合性能還是略遜于大流量的塵埃粒子計數(shù)器。還需指出的是潔凈度等級的區(qū)分粒子濃度是數(shù)量級的差異(詳見表1)，所以需要注意的有效位數(shù)應是 2位。

 

 

 

 

4存在問題

塵埃粒子計數(shù)器都具有濃度上限，就是測量中所允許的大粒子濃度，每臺塵埃粒子計數(shù)器的濃度上限是不同的。超過塵埃粒子計數(shù)器的濃度上限，將導致測試結(jié)果嚴重偏離真實值，因此需要根據(jù)塵埃粒子計數(shù)器的濃度上限，靈活決定校準濃度點，無需強求與校準規(guī)范中的濃度一致。當然這也是規(guī)范的局限性，有待改進。校準所使用的精密塵埃粒子計數(shù)器是經(jīng)國家組織的比對獲得的，無法建立塵埃粒子計數(shù)器的校準基準，依然希望盡早研究出臺塵埃粒子計數(shù)器的基準。